微波消解儀技術(shù)是20世紀(jì)70年代中期所提出來(lái)的一種樣品的處理方法。原理是通過(guò)微波輻射引起的內(nèi)加熱和吸收極化作用所達(dá)到的較高溫度和壓力，使消解速度大大加快，消解效率大大提高，并減少了氧化劑的用量。同時(shí)由于樣品的消解是在密閉容器中進(jìn)行，可以避免樣品的揮發(fā)，因此微波消解儀技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各樣品處理中。本試驗(yàn)通過(guò)優(yōu)化消解方案和條件，對(duì)飼料樣品Fe、Mn、Cu、Zn含量進(jìn)行測(cè)定，取得了滿意的效果。

 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。經(jīng)稀釋后，作為標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液系列。在儀器工作條件下，以空白溶液作為參比測(cè)定得標(biāo)準(zhǔn)溶液回歸方程及相關(guān)系數(shù)。

 

　　樣品消解：準(zhǔn)確稱取0.5g飼料樣品放置于微波消解罐的內(nèi)罐中，加入HNO3-H2O2（3：1）混合液8mL進(jìn)行消解，消解完畢后放入趕酸裝置中，120°C加熱至溶液剩余0.5-1mL，取下冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移并定容到25mL比色管中，同時(shí)備兩份空白溶液做對(duì)照。

 

　　選用王水、HNO3-H2O2和HNO3-HClO4。在相同消解功率和時(shí)間條件下進(jìn)行微波消解。結(jié)果表明，王水消解體系效果較差，消解不*。HNO3-H2O2消解*，溶液澄清，符合分析要求，HClO4使用時(shí)有一定的危險(xiǎn)性，因此經(jīng)過(guò)綜合分析，選用HNO3-H2O2體系。

 

　　分別試驗(yàn)HNO3-H2O2配比為2：1、3：1、4：1消解樣品，結(jié)果顯示HNO3-H2O2（3：1）消解效果好。按照制定的消解條件和測(cè)定方法，對(duì)飼料樣品進(jìn)行微波消解和測(cè)定，每個(gè)樣品平行3次，以3次的平均值作為測(cè)定結(jié)果。微波消解儀技術(shù)是目前較為理想的一種樣品消解方法。原子吸收法具有靈敏度高；精密度高；回收率高等特點(diǎn)，所以是值得推薦測(cè)定飼料樣品中微量元素的方法。